Hóa phân tích vô cơ

Bách khoa toàn thư mở Wikipedia

Hóa phân tích vô cơ:

1. PHÂN TÍCH VÀ KIỂM TRA HÓA CHẤT CƠ BẢN

1.1: Xác định hàm lượng NaCl trong muối ăn.

1.1.1 Cơ sở lý thuyết:

1.1.1.1 Mục tiêu xác định:

Trong muối ăn thành phần chính là NaCl nên việc xác định này giúp cho ta xác định được hàm lượng NaCl trong muối ăn nhằm đánh giá được chất lượng sản phẩm và hiệu quả quy trình sản xuất.

1.1.1.2 Một số phương pháp khác:

Thí nghiệm xác định hàm lượng NaCl ta sử dụng 2 phương pháp Morh và Volhard. Ngoài 2 phương pháp trên ta còn có thể sử dụng phương pháp khác như:

Phương pháp Fajans:

Phương pháp này dựa trên việc chuẩn độ trực tiếp với halogenua bằng dung dịch chuẩn AgNO3 với chất chỉ thị hấp thụ. Điểm tương đương nhận được khi kết tủa AgCl nhuốm màu đỏ.

Phương pháp thủy ngân (I):

Nguyên tắc phương pháp này dựa trên việc dung dịch chuẩn muối thủy ngân(I). Khi ion [Hg2]2+ tạo ra halogenua Hg2Cl2 ít tan với chất chỉ thị là Fe(SCN)3 điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu. Difenylacazon điểm tương đương nhận được khi dung dịch xuất hiện kết tủa màu xanh.

Phương pháp thủy ngân (II):

Phương pháp này dựa trên việc dùng dung dịch chuẩn muối thủy ngân (II) với chỉ thị là hiron III. Ion Hg2+ và Cl- tạo thành hợp chất kém phân ly. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch có màu xanh.

1.1.1.3 Nguyên tắc phương pháp thực nghiệm:

Phương pháp Morh:

Dựa trên cơ sở chuẩn độ kết tủa, dùng dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn chuẩn độ trực tiếp xuống dung dịch mẫu có chứa thành phần NaCl, phản ứng được thực hiện trong môi trường pH = 6 – 7, với chỉ thị K2Cr2O4, điểm tương đương nhận được khi dung dịch xuất hiện kết tủa đỏ gạch.

Phương pháp Volhard:

Dựa trên cơ sở chuẩn độ kết tủa với kỹ thuật chuẩn độ phần dư, dùng dư chính xác một lượng dung dịch chuẩn AgNO3, sau đó chuẩn độ phần dư AgNO3 bằng dung dịch chuẩn KSCN hay NH4SCN với chỉ thị Fe3+, phản ứng chuẩn độ được thực hiện trong môi trường acid, điểm tương đương nhận được khi dung dịch xuất hiện màu đỏ hung.

1.1.1.4 Điều kiện xác định – yếu tố ảnh hưởng và cách khắc phục:

Sau khi hoà tan mẫu phải loại bỏ những tạp chất không tan nếu không sẽ gây ra đục dung dịch, khó nhận biết điểm tương đương.

Phương pháp Morh:

Phản ứng chuẩn độ phải thực hiện trong môi trường acid yếu hoặc trung tính là thích hợp nhất, vì trong môi trường này thì phản ứng thực hiện hoàn toàn, nhận biết điểm tương đươn chính xác. Nếu thực hiện phản ứng trong môi trường acid mạnh thì kết tủa Ag2CrO4 khó hình thành, ngược lại trong môi trường thì dễ sinh phản ứng tạo bạc oxit

Lượng thì cho vừa đủ kết tủa gạch mới xuất hiện đúng điểm tương đương. Nếu như lượng chất chỉ thị này cho dư hoặc thiếu thì cũng sẽ dẫn đến sai số trong phép chuẩn độ. Trong quá trình chuẩn độ cần chậm và lắc đều.

Trong thực tế, lượng chỉ thị cho vào có thể tính được từ trị số tích số tan muối AgCl, AgCr2O7 và tích dung dịch chuẩn độ, ta biết rằng khi chuẩn độ AgNO3 tiêu chuẩn xuống dung dịch chứa ion Cl và ion thì nhất thiết tủa AgCl hình thành trước, và độ tan của nó nhỏ hơn nhiều so với độ tan của Ag2CrO4.

Phương pháp Volhard: Sau khi cho thêm một lượng bạc nitrat dư thì ta tiến hành ta bảo vệ kết tủa sinh ra bằng cách thêm vào đó dung dịch để bảo vệ tránh kết tủa tan ra chuyển một phần sang dạng AgSCN. Phải tiến hành chuẩn độ trong môi trường acid mạnh HNO3 để tránh được hiện tượng hấp thụ ion tạp chất trong dung dịch. Nếu trong môi trường kiềm thì tủa AgOH (Ag2O) hình thành.

1.1.1.6 Giải thích:

1/ Vai trò của từng hóa chất sử dụng trong bài thực tập: Phương pháp Morh AgNO3 : chất chuẩn độ K2CrO4 : chất chỉ thị theo phương pháp Morh. Phương pháp Volhard: Fe3+: chất chị thị theo phương pháp Volhard. NH4SCN : chất chuẩn. Nitrobenzen : bao bọc kết tủa AgCl không cho chuyển sang kết tủa AgSCN. AgNO3 : chất tạo tủa AgCl. HNO3 : tạo môi trường acid.

2/ Đối với phương pháp Morh thì phải chuẩn độ trong môi trường trung tính hay acid yếu vì như vậy phản ứng xảy ra hòan tòan và tủa tạo thành bền. Ngược lại, đối với đối phương pháp Volhard thì phải thực hiện phản ứng trong môi trường acid vì tủa tạo thành bền khi nó phải ở trong môi trường acid và phản ứng xảy ra hoàn toàn. Phương pháp Volhard có thể dùng xác định I . Khi chuẩn độ có điều khác biệt so với xác định Cl- là đầu tiên tủa AgI hình thành trước

1.2 : Xác định NaOH và Na2CO3 trong NaOH công nghiệp.

1.2.1: Xác định riêng phần NaOH

1.2.1.1 Cơ sở lý thuyết:

1.2.1.1.2 Mục đích mục tiêu xác định:

Đánh giá hàm lượng của NaOH trong mẫu NaOH công nghiệp để từ đó đánh giá được chất lượng sản phẩm và qui trình của việc sản xuất.

1.2.1.1.3 Một số phương pháp khác:

Ngoài phương pháp chuẩn độ aicd- baz ta có thể sử dụng phương pháp chuẩn độ điện hóa. Nguyên tắc phương pháp điện thế: Phương pháp này dựa trên việc đo thế của điện cực nhúng vào dung dịch phân tích. Thế này biến đổi do phản ứng hóa học. Thế điện cực phụ thuộc vào nồng độ của các ion tương ứng trong dung dịch trong những điều kiện xác định đo xác định. Nguyên tắc phương pháp điện dẫn: Phương pháp này dựa trên việc đo độ dẫn điện của dung dịch phân tích, độ dẫn đó biến đổi do phản ứng hóa học và phụ thuộc vào tính chất củ các điện ly, vào nhiệt độ của nó và nồng độ chất tan trong dung dịch.

1.2.1.1.4 Nguyên tắc phương pháp thực nghiệm:

Dùng một lượng dư dung dịch muối BaCl2 để loại bỏ hoàn toàn Na2CO3 có trong mẫu xút, sau đó dùng dung dịch HCl tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống mẫu với chỉ thị PP, điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu.

1.2.1.1.4 Điều kiện xác định _ yếu tố ảnh hưởng và cách khắc phục:

Phải loại bỏ toàn bộ hàm lượng Na2CO3 có trong dung dịch bằng BaCl2 dư, trong môi truờng kiềm vì đây là phép chuẩn độ trung hòa, nếu không loại bỏ thì khi chuẩn bằng dung dịch HCl cả NaOH và Na2CO3 đều phản ứng.

Phải loại bỏ BaCO3 nếu như kết tủa xuất hiện nhiều.

Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị PP là thích hợp nhất vì điểm tương đương nhận được tồn tại môi trường pH = 9. Mặt khác muối BaCO3 bền trong môi trường này. Quá trình chuẩn độ nhanh tránh không bị hấp thụ vào dung dịch sud.

1.2.2: Xác định đồng thời NaOH và Na2CO3

1.2.2.1 Cơ sở lý thuyết:

1.2.2.1.1 Mục đích mục tiêu xác định:

Xác định được hàm lượng NaOH thực sự có trong mẫu. Đánh giá chất lượng NaOH công nghiệp và đánh giá hàm lượng Na2CO3 tạo thành khi NaOH hấp thụ CO2 nhằm mục đích khắc phục trong từng giai đoạn sản xuất, bảo quản và vận chuyển.

1.2.2.1.2 Một số phương pháp khác:

Ta có thể thay thế thay thế phương pháp chuẩn độ trực tiếp bằng phương pháp khác hiện đại hơn như dùng phương pháp chuẩn độ điện hóa như phương pháp xác định hàm lượng NaOH được trình bày ở trên. Hoặc ta có thể sử dụng phương pháp chuẩn độ acid – baz theo nguyên tắc sau:

Trước hết ta chuẩn độ một mẫu dung dịch phân tích khi có mặt MO. Bằng cách này ta có thể xác định được số milit acid tiêu tốn để chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH.

Sau đó ta thêm BaCl2 vào một mẫu khác của dung dịch phân tích. Khi đó kết tủa BaCl2 tách ra, còn NaOH ở trong dung dịch. Không cần lọc bỏ kết tủa, chuẩn NaOH bằng acid, khi có mặt của PP thì xác định được số milit acid cần thiết để chuẩn độ riêng NaOH.

Hiệu giữa hai thể tích theo MO và PP là thể tích dung dịch acid cần dùng trung hòa Na2CO3.

Dùng phương pháp này sẽ thu được những kết quả chính xác nếu như hỗn hợp phân tích có hàm lượng NaOH nhỏ.

1.2.2.1.3 Nguyên tắc phương pháp thực nghiệm:

Khi chuẩn dung dịch tiêu chuẩn HCl xuống dung dịch hỗn hợp, NaOH được trung hòa đồng thời Na2CO3 cũng được trung hòa nấc I ứng với sự đổi màu của chỉ thị PP sang màu của bình đối chứng NaHCO3 với chỉ thị PP. Sau đó nấc II của Na2CO3 tiếp tục được trung hòa bằng HCl ứng với sự chuyển màu của chỉ thị MO từ màu của bình đối chứng sang màu da cam.

2. PHÂN TÍCH VÀ SẢN XUẤT TRONG PHÂN BÓN

3. PHÂN TÍCH TRONG MỘT SỐ KIM LOẠI

PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON

3.1 Khái niệm chung về phức chất trong phân tích hóa học:

Trong phân tích hóa học, cũng như trong các lĩnh vực khoa học kỹ thuật khác, thời gian gần đây sử dụng một số chất hữu cơ mới, dưới tên chung là "phức chất"

Các phức chất này là dẫn xuất của acid amimo diacetic

Khi thay thế hydro trong nhóm amino của acid diacetic bằng các gốc hữu cơ khác nhau, ta thu được hàng loạt các hợp chất hữu cơ sau:

Acid nitrolo triacetic (complexon I)

Acid etylen diamin tetra acetic (complexon II)

Acid phenyl mino diacetic (complexon III)

Acid 1,2-diamino xyclohexan N,N,N',N'-tetra axetic (complexon IV)